废水废料提银氯化银法工艺及操作HB104

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氯化银沉淀法提银技术如何提高白银回收率

以化学沉淀法回收银时，由于沉淀形式的不同，有硫化银沉淀法、氢氧化银沉淀法及氯化银沉淀法。氯化银沉淀法提银技术应用很多，有关书籍和杂志论文文献有很多详细记载。在这些资料里虽已注意到在加入沉淀剂氯化钠或盐酸时，①不宜过量太多（具体对少？），以避免氯化银沉淀溶解成络合物。对于洗涤氯化银沉淀的清洗液并没有提出具体的技术要求。因此，②对于如何使银离子沉淀完全，③如何洗涤氯化银沉淀，都没有具体的说明方法，几乎阐述的一个接近定性的或半定量的概念。④没有提出如何使银离子沉淀为氯化银的效率最高、如何使洗涤氯化银沉淀时氯化银的溶解损失最少这二个定量的概念。无论是采用氯化银沉淀法回收银，还是制备氯化银，⑤都不能把银的流失量控制在最小值。 
由于过量的氯离子会使氯化银沉淀溶解，要使银离子转化成氯化银沉淀的效率最高，就应该测定出在不同浓度的氯化钠溶液里氯化银的溶解度。找出氯化银溶解度最小时氯化钠溶液的浓度值，就可以将银的流失量控制在最小值。 
氯化银在不同浓度的氯化钠溶液里的溶解度如表所示。 
NaCL浓度（M） 0     0.0039   0.0092   0.088   0.035  0.5     0.9    2.87 
AgCL溶解度    0.013 0.00072 0.00091   0.0036  0.017  0.028   0.10   10.0 
毫克分子/升 
从表可见氯化钠浓度为0.0039M时，氯化银的溶解度最小。在进行氯化银沉淀法回收银或制备氯化银时，要使银离子转化成氯化银沉淀效率最高。沉淀剂氯化钠用量的计算不仅要计入与银离子等当量反应的氯化钠，而且还要计入维持沉淀后溶液中过量的0.0039M浓度的氯化钠。 
在洗涤氯化银沉淀时，为了使氯化银的溶解损失最少，洗涤液也应该选用使用氯化银溶解度最小的氯化钠溶液，而不是用纯水。因为表中的数据表明：在纯水里氯化银的溶解度18倍于0.0039M氯化钠溶液。所以在洗涤氯化银沉淀时，应该采用0.0039M氯化钠溶液，即0.23克/升的氯化钠溶液。 
如果以V（升）来表示整个操作过程中被沉淀的溶液的体积及耗用洗涤液的体积总数，则银的流失量W（毫克），将不大于下式之计算值： 
W=V×0.00072×108 
=V7.776×10-2（毫克） 
显然，若V＝100升时，银的流失量W不超过7.776毫克。 
用上述方法进行银回收时，我们的做法是： 
一　将需要回收的含银溶液注入方形塑料瓶中，将溶液的酸度用10%的氢氧化钠或1：1硫酸调节PH至1～2,此时溶液中的金属离子不水解。如溶液含氰，应在抽风的条件下进行。溶液的体积V1（升）可根据方形槽的尺寸及溶液在槽内的深度算出。 
二　化验求出溶液中的含银量WAg克/升。 
三　按下列式求算出需投加氯化钠的量WNaCl(克) 
WNaCl＝［WAg/108×58.44+0.23］×V1 
四　准确称出所需WNaCl重的氯化钠，用少许方形槽内含银溶液溶化后，倒回方形槽中，搅拌均匀后，使其完全沉淀，静置一夜即可。 
五　将清液由槽上部以倾斜法倒出，沉淀用每升含0.23克氯化钠的溶液洗涤数次后，将氯化银沉淀取出，于烘干箱中烘干，可得纯净的氯化银固体。 
将氯化银制备成银，我们的做法是用一份研细的煤粉代替碳粉，放入坩埚底部，再将两份X和四份氯化银研细混合放其上，在马弗炉中灼烧。当温度逐渐升高至X℃时，氯化银和碳酸钠在坩埚上部开始聚拢和燃烧，于X℃时发出黄色火焰，继续升高温度至X℃则其逐渐沸腾，约经十分钟时间沸腾后，氯化银和X完全熔化，稍停片刻即可从高温电炉中取出，倒入油槽中，可得块状金属银，倒时要注意防止银流飞溅（油槽应当先预热，避免飞溅）。 
在高温电炉内熔炼金属银的化学反应式为： 
4AgCl+2Na2CO3+C→4NaCl+3CO2+4Ag 
以上是河北国世华金银提炼技术中心从事废水废料提银工作过程中经验总结。 
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